Ekstraksi Fase Padat Dispersi Magnetik Otomatis Dikombinasikan dengan LC-MS/MS untuk Kuantifikasi Cepat Enam Alkaloid Gelsemium elegans dalam Sampel Biologis

Abstrak
Dalam penelitian ini, metode yang inovatif, cepat, dan otomatis untuk mengukur enam alkaloid Gelsemium elegans dalam sampel biologis menggunakan ekstraksi fase padat dispersif magnetik (MDSPE) dan spektrometri massa tandem kromatografi cair (LC-MS/MS). Ekstraktan HLB magnetik, buffer NaH2PO4 / Na2HPO4 ( 0,2 M, pH 7 ) dan asetonitril digunakan dalam MDSPE otomatis. Waktu praperlakuan rata – rata kurang dari 2 menit per sampel. Atropin-d3 digunakan sebagai standar internal (IS). Keenam alkaloid menunjukkan respons linier ( R2 > 0,997) dalam kisaran konsentrasi 1∼100 ng/mL dan 2∼200 ng/g. Presisi dan akurasi berada dalam ±15%, dan tingkat pemulihan ekstraksi untuk setiap alkaloid berkisar antara 60,32% hingga 105,32% . Sampel-sampel tersebut ditemukan stabil dalam berbagai kondisi. Singkatnya, kami menyajikan metode MDSPE-LC-MS/MS otomatis pertama untuk kuantifikasi simultan enam alkaloid Gelsemium elegans (gelsemine, koumine, humantenmine, humantenine, humantenidine, dan humantenirine) dalam beberapa matriks biologis (darah utuh, urin, hati). Tidak seperti penelitian sebelumnya yang difokuskan pada satu hingga dua analit atau matriks tunggal, metode ini mencapai spesifisitas yang tak tertandingi untuk enam alkaloid dengan batas deteksi hingga 0,01 ng/mL (0,02 ng/g), yang mengatasi kesenjangan kritis dalam toksikologi forensik untuk kasus keracunan yang kompleks.